含CaF2>97％、S1O2<1%、CaCO3<1.2％的制酸級螢石經干燥、篩分至粒度<150um后與98％濃硫酸按1:1.2-1.3配比送入轉窯內進行反應。轉窯前段溫度為160-180℃，后段為220-280℃，窯內氣相溫度控制在280℃±10℃。反應生成的硫酸鈣由窯尾排出。反應生成的氣體含有少量水蒸汽、硫酸霧、二氧化硫、四氯化硅、升華硫、二氧化碳氣體以及未反應的螢石、硫酸鈣粉塵等。

    它由窯頭排出后，再進入粗餾塔、塔釜溫度控制在100-110℃，塔頂溫度控制在35-40℃，以除去大部分硫酸、水蒸汽和硫酸鈣、螢石粉塵等。然后氟化氫氣體進入脫氣塔，塔釜溫度控制在20-30℃，塔頂溫度為-7℃－9℃，未被冷凝的二氧化硫和四氟化硅等低沸點雜質由塔頂排出，粗氟化氫冷凝成液態，然后進入精餾塔，塔釜溫度控制在3-40℃，塔頂溫度控制在19.6±0.5℃，以進一步除去殘存的少量硫酸和水，經精餾凈化后可得99.8％或更高純度的無水氟化氫